Архив номеров

Контроль качества топлива. Задачи и решения

Рузана Акоста

старший технический менеджер Департамента нефти и нефтепродуктов АО «Инспекторат Р»

Качеству топлива в последнее время уделяется все больше внимания, особенно на государственном уровне. С одной стороны, постоянно ужесточаются требования к продукции, с другой — усиливается контроль со стороны потребителя и производственный контроль. Оценка качества топлива производится на основании результатов испытаний, зафиксированных в протоколах испытательных лабораторий.

Следовательно, деятельность последних должна отвечать самым жестким требованиям, лаборатории должны быстро реагировать на изменения технологий получения топлива, обновлять свой приборный парк и осваивать новые методы испытаний.

Испытательные лаборатории проводят исследования по определению показателей качества нефти, разных видов топлива, технических масел, других продуктов нефтедобычи и нефтепереработки, нормируемых в различного рода технических требованиях (specifi cations), в зависимости от целей их применения.

«Инспекторат Р» представляет собой сеть из 15 испытательных лабораторий на территории РФ, 9 из которых аккредитованы в национальной системе на проведение такого рода исследований в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 170251 (лаборатории работают по отечественным и международным стандартам ISO, EN, IP, DIN, UOP, ASTM, ГОСТ и другим нормативным документам). Необходимая техническая оснащенность, независимость лабораторий, компетентность персонала лабораторий подтверждены аттестатами в соответствующих областях аккредитации.

В Российской Федерации основополагающими нормативными документами, определяющими качество топлива, являются: технический регламент Таможенного союза ТР ТС 013/2011 «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту», ГОСТы, стандарты организаций — производителей нефтепродуктов (СТО), спецификации покупателей нефтепродуктов и др.

Для обеспечения всего объема испытаний нефтепродуктов и топлива по заявкам клиентов лабораториями освоено около 200 аттестованных методик испытаний, регламентированных не только ГОСТами, но и международными документами.

Приборный парк лабораторий постоянно обновляется согласно последним тенденциям в испытаниях нефтепродуктов, внедряется новое оборудование, модернизируется уже имеющееся в соответствии с меняющимися требованиями к топливам.

В настоящее время «нефтяными» лабораториями применяются такие сложные и современные анализаторы, как газовые хроматографы (ГХ), атомно-абсорбционные спектрометры (ААС), спектрометры с индуктивно связанной плазмой (ИСП). Без них невозможно определить присутствие и количество примесей, которые могут негативно влиять на эксплуатационные или экологические характеристики топлива.


Качественные характеристики автомобильного бензина и методы испытаний

В РФ в настоящее время выпускается бензин марок АИ-92, АИ-95, АИ-98. Основные требования к ним установлены в ГОСТ Р 51866–2002 (ЕН 228-2004)2, ГОСТ Р 51105–973, ГОСТ 32513–20134. Контролю подлежат как «ценообразующие» показатели, например октановое число5, так и содержание примесей, негативно влияющих на эксплуатационные и экологические характеристики топлива.

Так, существенное влияние на автомобильные выбросы оказывает содержание серы, которое в топливе не должно превышать 10 мг/кг. Сера является природным компонентом сырой нефти, загрязняющим автомобильное топливо, поэтому ее удаляют в процессе переработки. Уменьшение концентрации серы в выхлопах автомобилей, оборудованных катализаторами, немедленно приводит к снижению выбросов. К тому же присутствие серы в топливе снижает производительность и срок службы накопительного катализатора и негативно влияет на работу датчиков концентрации кислорода в отработавших газах.

Контроль содержания серы в концентрациях менее 10 ррм осуществляют методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны (ГОСТ Р 52660–2006,6 ГОСТ ISO 20884–20127) — от 5 ррм и методом ультрафиолетовой флуоресценции (ГОСТ ISO 20846–2012)8 — от 3 ррм. Оба метода позволяют с точностью до 0,1 ррм определить общее содержание серы, присутствующей в топливе в виде любых соединений. Каждый метод имеет свои ограничения, связанные также с особенностями анализируемого топлива, наличия в нем кислород-, галогенсодержащих соединений. В связи с этим для проведения испытаний лаборатории важна полная информация о продукте, о содержании в нем примесей и добавок, которые могут влиять на результат.

Для повышения октанового числа, основного «ценообразующего» показателя топлива, могут применяться присадки, в том числе и металлсодержащие, что отрицательно сказывается на других характеристиках топлива.

Например, в состав такой топливной присадки может входить марганец, требование к содержанию которого установлено в ГОСТ 32513–2013 как «отсутствие» (за него принимают содержание марганца менее 0,25 мг/дм.). Его содержание определяют с помощью атомного абсорбционного спектрометра по методике, регламентированной ГОСТ Р 51925–20119. Для выполнения подобных испытаний лаборатория должна располагать растворами марганецсодержащих органических соединений, применяемых в качестве стандартов для калибровки оборудования. Исследования показали, что только небольшой процент марганца, содержащегося в присадках и потребленного с топливом, выбрасывается через выхлопную трубу — большая его часть остается на внутренних частях автомобиля в виде нагара. В результате образуются отложения на внутренних деталях двигателя (свечах зажигания), что приводит к перебоям в их работе, а следовательно — к возможному увеличению выбросов и нарушению характеристик работы всего двигателя.




Другой «вредный» металл, который так же может попасть в топливо с присадкой, повышающей октановое число, — это железо, содержание которого контролируется и не должно превышать 0,01 г/дм. (в соответствии с требованием ГОСТ 32513–2013 такое содержание железа принимают за его отсутствие). Железо нарушает функционирование системы очистки отработавших газов, что также приводит к увеличению автомобильных выбросов.

Содержание железа определяют фотоколориметрическим методом в соответствии с ГОСТ Р 52530—200610, который обеспечивает требуемую точность и достоверность результатов испытаний.

Важным параметром качества бензина является содержание в нем различных групп углеводородов — парафинов, олефинов, нафтенов, ароматических углеводородов и оксигенатов. Олефины представляют собой высокооктановые компоненты моторного топлива, но могут образовывать в топливной системе отложения и смолы и повышать выбросы химически активных углеводородов. Часто в топливо для повышения октанового числа вводят оксигенаты, такие как метил-трет-бутиловый эфир и этанол, но очевидна необходимость контроля их концентрации в продукте. К тому же предпочтительно использовать эфиры, поскольку примеси, содержащиеся в этаноле, могут приводить к разрушению топливной системы. При этом не допускается присутствие метанола, так как это агрессивное вещество может вызвать коррозию металлических деталей топливных систем и разрушение полимеров и является ядом для человеческого организма.



К увеличению отложений в двигателе и выбросов выхлопных газов, в том числе СО2, могут приводить и содержащиеся в топливе ароматические углеводороды. Типичный их представитель бензол — природный компонент сырой нефти. Он является высокооктановым продуктом каталитического риформинга11, но одновременно сильным канцерогеном. Эффективным способом снижения риска воздействия бензола на человека регулирующие органы многих стран признали ограничение выбросов бензола из автомобилей в результате испарения и с отработавшими газами, то есть проведение контроля его содержания в бензине. Рост потребности в контроле объемной доли бензола в топливе объясняется и ужесточением требований стандартов на автомобильные выбросы.

Основным методом определения содержания различных углеводородов в моторном топливе является на сегодняшний день газовая хроматография. В ряде методик различаются пределы измерений и аппаратурное оформление процедур. При этом кислородсодержащие и ароматические углеводороды определяются разными методами. Точность и достоверность результатов измерений обеспечивается правильностью калибровки и применением стандартных образцов с матрицами соответствующего состава.

Испытания бензина включают в себя определение его физических параметров, таких как плотность, фракционный состав, давление насыщенных паров. На сегодняшний день эти процессы максимально автоматизированы, что позволяет избежать ошибок вследствие влияния человеческого фактора. Вместе с тем современное оборудование должно в точности воспроизводить условия испытания, регламентированные стандартными методиками. Для обеспечения точности результатов испытаний в лаборатории работает система внутрилабораторного контроля качества, которая помимо всестороннего контроля процедур испытаний охватывает обслуживание и своевременные поверки оборудования, а также контроль квалификации исполнителей.

Примечание. Статья проиллюстрирована фотографиями оборудования лаборатории АО «Инспекторат Р» в г. Новороссийске.

Справка

Более 20 лет АО «ИНСПЕКТОРАТ Р» оказывает услуги по экспертной оценке количества и качества нефти и нефтепродуктов, металлов и минералов, угля, продукции аграрного сектора как экспортируемых, так и предназначенных для внутреннего рынка, устраняя риски клиента путем проведения независимой инспекции груза и лабораторных испытаний.

Группа «Инспекторат», входящая в группу компаний Bureau Veritas, располагает пятнадцатью лабораториями, оборудованными для анализа нефти и нефтепродуктов, на территории РФ (Калининград, С. Петербург, Усть-Луга, Новороссийск, Туапсе, Таганрог, Тамань, Волгоград, Саратов, Нижний Новгород, Нижнекамск, Мурманск, Новокуйбышевск, Уфа, Находка), лабораториями в Казахстане, в странах Балтии, Украины, Западной Европы, Азии, Америки и Африки. Лаборатории АО «Инспекторат Р» работают по отечественным и международным стандартам ISO, EN, IP, DIN, UOP, ASTM, ГОСТ и т.д.

1 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» введен в действие Приказом Росстандарта № 41-ст от 04.04.2011 г.

2 ГОСТ Р 51866–2002 (ЕН 228-2004) «Топлива моторные. Бензин неэтилированный. Технические условия (с изм. № 1, 2, 3, 4)» введен в действие Постановлением Госстандарта России № 42-ст от 31.01.2002 г. (названия стандартов приведены в редакции авторов этих документов — ред.).

3 ГОСТ Р 51105–97 «Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Неэтилированный бензин. Технические условия» введен в действие Постановлением Госстандарта РФ № 404 от 09.12.1997 г. (ред. от 15.09.2011 г.).

4 ГОСТ 32513–2013 «Топлива моторные. Бензиннеэтилированный. Технические условия» введен в действие Приказом Росстандарта № 1864- ст от 22.11.2013 г.

5 Октановое число — показатель детонационной стойкости топлива, полученный в стандартизованном двигателе внутреннего сгорания с искровым зажиганием или модели для испытаний путем сравнения интенсивности детонации испытуемого топлива и эталонного топлива в стандартных условиях испытания.

6 ГОСТ Р 52660–2006 «Топлива автомобильные

Метод определения серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны» введен в действие Приказом Федерального агентства по регулированию и метрологии № 427-ст от 27 12.2006 г.

7 ГОСТ ISO 20884-2012 «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны» введен в действие Приказом Росстандарта № 175-ст от 19.06.2013 г.

8 ГОСТ ISO 20846–2012 «Нефтепродукты. Определение серы методом ультрафиолетовой флуоресценции» введен в действие Приказом Росстандарта № 167-ст от 19.06.2013 г.

9 ГОСТ Р 51925–2011 «Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии» введен в действие Приказом Росстандарта № 652-ст от 30.11.2011 г. (ред. от 26.07.2016 г.).

10 ГОСТ Р 52530–2006 «Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа» введен в действие Приказом Ростехрегулирования № 27-ст от 09.03.2006 г.

11 Промышленный процесс переработки бензиновых и лигроиновых фракций нефти с целью получения высококачественных бензинов и ароматических углеводородов.




«Контроль качества продукции» Декабрь 2017

Рубрика: Международный опыт
Автор(ы): Р. Акоста
01.12.2017

448
Поделиться:

Подписка