Стать автором
Обратная связь
Архив номеров

Пробирно-аналитические лаборатории — важный инструмент в производстве золота

Компания «Полюс» — крупнейший золотодобытчик России и одна из пяти ведущих глобальных компаний по объему производства, себестоимость добычи на активах которой является одной из самых низких в мире. Это стало возможным в первую очередь благодаря тому, что фундаментом устойчивого роста ее производства являются третьи в мире крупнейшие запасы сырья.

Неоспоримый вклад в обес­печение максимального извлечения благородного металла из руды вносят пробирно-аналитические лаборатории (ПАЛ) компании. Их работа выстраивается по единому алгоритму, однако у каждой есть своя спе­цифика.

ПАЛ «Полюс Красноярск»

В область деятельности ПАЛ «Полюс Красноярск» входят подготовка образцов, проведение их испытаний разными методами и предоставление результатов испытаний для контроля технологических процессов добычи, обогащения и производства готовых продуктов, оценки качества готовых продуктов ЗИФ (золотоизвлекательной фабрики), оценки входного контроля рудного сырья, составления металлургического баланса ЗИФ, оценки запасов месторождений. Группа пробирного анализа выполняет пробирный анализ проб золотосодержащей руды, продуктов технологической переработки руды, лигатурного золота. Группа химического экспресс-анализа проводит количественный химический анализ объектов, включенных в область аккредитации, атомно-абсорбционным, рентгенофлуоресцентным, титримет­рическим методом, а также методом ИК-спектрометрии.

В отделениях пробирного анализа ПАЛ осуществляется анализ по следующим методикам.

Методика НСАМ № 505-Х (пробирно-гравиметрический метод). Пробирно-гравиметрический метод определения золота и серебра в горных породах, рудах и продуктах их переработки заключается в пробирном концентрировании благородных металлов в свинцовом сплаве (тигельная плавка — окислительно-восстановительный процесс), купелировании (отделении благородных металлов от свинца и получении золото-сереб­ряного королька — окислительный процесс), взвешивании золото-серебряного королька, разваривании золото-серебряного королька в азотной кислоте для разделения золота и серебра, при котором серебро переходит в раствор и остается золотая корточка. По массе золотой корточки определяют содержание золота в пробе, содержание серебра вычисляют по разности массы золото-серебряного королька и золотой корточки.

Методика МА ИАЦ-43-2010 (пробирно-атомно-абсорбционный метод). Пробирный метод основан на свойстве расплавленного свинца растворять золото и серебро с получением легкоплавких сплавов и последующим отделением свинца окислением его кислородом воздуха при высокой температуре (купелировании).

Атомно-абсорбционный метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки и измерении величины атомного поглощения резонансной линии золота. Связь величины поглощения с концентрацией золота в растворе устанавливают с помощью градуировочной характеристики.

МА ИАЦ-71-2010 (пробирный метод определения золота и серебра в сплаве золота лигатурного). Метод анализа основан на коллектировании золота и сереб­ра в свинцовый сплав с последующим купелированием (отделением свинца при его окислении кислородом воздуха) и растворением серебряно-золотого сплава в азотной кислоте. Данным методом определяется пробность золота в сплаве золота лигатурного.

В отделении химического экспресс-анализа проводится количественный химический анализ образцов геологических проб, технологических продуктов атомно-абсорбционным, рентгеноспект­ральным флуоресцентным, титриметрическим методами, а также методом ИК-спектрометрии.

В отделении химического анализа применяются следующие методики.

МА ИАЦ-44/01.00057/2012 (атомно-абсорбционный метод). Метод измерений основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки и измерении величины атомного поглощения резонансной линии серебра. Связь величины поглощения с концентрацией серебра в растворе устанавливают с помощью градуировочной характеристики.

МА ИАЦ-46-2004 (атомно-абсорбционный метод). Методика предусматривает полное окисление смолы и угля кислотами при определении золота и серебра, или озоление смолы и угля в муфеле при определении зо­лота с последующей обработкой смесью кислот, или десорбцию золота со смолы раствором тиомочевины и анализ полученных растворов атомно-абсорбционным методом.

МА ИАЦ-49-/01.00057/2013 (атомно-абсорбционный метод). Методика позволяет измерить массовые доли меди, цинка, железа, кобальта, никеля, кадмия, свинца, марганца, сурьмы, мышьяка, висмута и теллура в пробах руд и продуктов их переработки.

Метод измерений основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки и измерении величины атомного поглощения резонансной линии определяемого элемента. Связь величины поглощения с концент­рацией в растворе определяемого элемента устанавливают с помощью градуировочной характеристики.

МА ИАЦ-53-2004 (рентгено­флуоресцентный метод). Метод основан на зависимости интенсивности возбужденного характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента от его содержания в анализируемом образце.

МА ИАЦ-58-2004 (атомно-абсорбционный метод). Данная методика позволяет определять массовые концентрации элементов в технологических растворах.


МИ-ЛАМС-27-2014 (атомно-абсорбционный метод). По данной методике измеряется массовая доля серебра в пробах продуктов технологического передела металлургического производства ЗИФ.

МИ-ЛАМС-26-2014 и МИ-ЛАМС-02-2018 (инфракрасная абсорбция). Метод ИК абсорбции по данной методике позволяет определять содержания общей серы и общего углерода в объектах анализа. Метод основан на сжигании навес­ки пробы анализируемого материала при температуре до 1400 °C высокочастотной индукционной или резистентной индукционной или резистивной печи и последующим измерении аналитическим сигналов от образовавшихся диоксидов серы и углерода с применением инфракрасного детектора. Сжигание навес­ки пробы происходит при подаче кислорода.

Также в лаборатории проводятся анализы технологических проб методом титрования по рабочим технологическим инструкциям.

«Одним из успешных проектов 2019–2020 гг., внедренных в ПАЛ, была оптимизация процессов аналитического контроля. Это ключевой фактор для процессов операционной деятельности (геолоразведка, добыча, хранение, обогащение руд, золотоизвлечение и отгрузка ГП), являющихся потребителями информации лабораторного анализа. Отсутствие легкодоступной информации по лабораторным анализам является «узким горлышком» для управления операционными процессами.
Цель проекта — оперативное предоставление службам Олимпиадинского горно-обогатительного комбината (ГОК) и компании достоверных данных лабораторного анализа, сокращение временных затрат специалистов лабораторий на выполнение повседневных операций, минимизация воздействия человеческого фактора на результаты лабораторного анализа и документооборот.
Задачи, поставленные в рамках проекта, — оптимизация, стандартизация и автоматизация процесса лабораторного анализа в области первичной переработки золотосодержащего сырья, обеспечение интеграции LIMS со смежными системами (SAP, MES и пр.) согласно целевой модели процессов аналитического контроля, формирование базы данных с нормативно-справочной информацией лабораторного анализа, управление спецификациями, реактивами и оборудованием, лабораторными документами и персоналом», — отмечает начальник ПАЛ «Полюс Красноярск» Татьяна Глухарева.

В конце прошлого года в ПАЛ ввели в промышленную эксплуатацию лабораторную информационную менеджмент-систему на базе платформы LabWare LIMS. Это способствовало повышению эффективности аналитического контроля и качества, увеличило производительность без роста трудозатрат, позволило проводить свое­временный анализ прошлого и текущего состояния ресурсов и оперативно планировать деятельность лаборатории.

Преимущества внедрения LIMS:

  • автоматическая регистрация с присвоением уникального номера; назначение анализа и передача данных с СИ;
  • автоматический контроль качества и формирование протокола в режиме онлайн;
  • создание различных отчетов по результатам деятельности;
  • полная прослеживаемость результатов, действий персонала, ресурсов;
  • минимизация ошибок при обработке результатов;
  • отказ от бумажных носителей и архивов;
  • получение информации об испытаниях и контроле качества заинтересованными лицами в режиме реального времени;
  • интеллектуализация бизнес-процессов;
  • доступность полной информации из одного источника;
  • минимальные затраты времени на подготовку документов к аттестации МВИ и аккредитации;
  • обеспечение высокого уровня технической компетенции лабораторий, отвечающего требованиям международных систем аккредитации ILAC / APLAC.

ПАЛ аккредитована в Федеральной службе по аккредитации (Росаккредитация) и Ассоциации аналитических центров «Аналитика».

ПАЛ «Полюс Вернинское»

В структуре «Полюс Вернинское» в Бодайбинском р-не Иркутской обл. действует одна из лучших пробирно-аналитических лабораторий в России. Ее работа осуществляется в рамках непрерывного круглосуточного цикла, потому что только своевременно получая результаты анализов, технологи ЗИФ могут контролировать технологические процессы и управлять ими. Аналогично этому геологи предприятия получают вовремя сведения о качестве руды, подаваемой на фабрику, и при необходимости вносят корректировки в работу карьера. Конечный продукт золотоизвлекательной фаб­рики — слитки сплава Доре — также поступают на анализ в ПАЛ, и сотрудники лаборатории дают заключения по качеству.

«Наша лаборатория имеет подтверждение технической компетенции на государственном уровне. Ежегодно ПАЛ участвует в межлабораторных сличительных испытаниях (МСИ), у нас ни разу не было отрицательных результатов, что также подтверждает нашу техническую компетенцию. И уже второй год мы принимаем учас­тие в международных МСИ, где, помимо нас, заявлено более 50 лабораторий со всего мира. Работа наших сотрудников не на виду, но без нее производственный процесс на золотодобывающем предприятии невозможен», — рассказывает начальник ПАЛ Наталья Капитан.

В 2019 г. в ПАЛ освоили, внедрили и дополнительно подтвердили техническую компетентность в выполнении методики пробирного анализа с атомно-абсорбционным окончанием на пробах с низкими содержаниями золота.

В лаборатории постоянно идет модернизация, расходные реагенты и материалы закупаются, поэтому не надо тратить время на их изготовление. Минимизированы ручной труд плавильщиков и воздействие высоких температур. Дополнительно приобретена плавильная печь и система мультизагрузки и разгрузки тигельных печей. Благодаря проекту технического переоснащения и оптимизации процессов удалось в пять раз повысить проектные показатели — с 48 до 250 проб в сутки. Теперь результаты аналитических исследований на всех переделах золотоизвлекательной фабрики можно получать практически мгновенно.


«Благодаря повышению оперативности работы экспресс-лаборатории, удается добиться жесткого контроля технологических показателей работы гидрометаллургического отделения. За период работы ПАЛ сделан огромный шаг в получении расширенной и более точной информации о составе продуктов измельчения на фабрике. Трудно переоценить значимость работы лаборатории — например, внедрение методики по определению содержания углерода в руде позволяет оперативно реагировать на любые отклонения от нормы, это дает возможность исключить потери металла. Внедрена методика определения кальция на угле, обеспечивающая четкий контроль сорбционной активности сорбента, а значит и извлечение золота в гидрометаллургическом отделении», — объясняет главный операционный директор «Полюс Вернинское» Николай Ковалев.

Пробирно-аналитическая лаборатория была организована семь лет назад. Сегодня здесь работают 23 человека, более 50 % сотрудников — женщины.

«У нас устоявшийся коллектив, случайные люди здесь надолго не задерживаются», — рассказывает начальник ПАЛ Наталья Капитан. — «Работа тяжелая, надо все время быть на ногах, стоять возле печей в горячем цеху. К тому же все наши сотрудники универсалы, такое встретишь далеко не в каждой лаборатории. Они в любой момент могут заменить человека с другого участка. Кроме пробирного, освоили все другие виды анализа, применяемые в ПАЛ».

ПАЛ «Полюс Алдан»

Пробирно-аналитическая лаборатория «Полюс Алдан» — подразделение не менее важное, чем основное производство. На протяже нии десятков лет ее основная задача — обеспечивать достоверными анализами проб рудник Куранах, золотоизвлекательную фабрику, участок кучного выщелачивания. Основное производство опирается на результаты исследований. Они дают возможность контролировать содержание золота в руде того или иного месторождения (на Куранахском рудном поле в настоящее время разрабатывают 11 мес­торождений, руда с которых перерабатывается на одной золотоизвлекательной фабрике), чтобы можно было скорректировать действия и оперативно управлять технологическим процессом.


Сегодня в лаборатории трудится 54 человека, это лаборанты пробирного, спектрального и химического анализов, а также плавильщики. Установлено современное оборудование, которое позволяет сократить время анализов, ускорить производственный процесс, улучшить условия труда.

Глобальные изменения произо­шли в методике измерения руд — применявшаяся ранее допускала погрешность порядка 60 %, новая методика позволила снизить погрешность до 20 %. Также внедрен новый спектрометр, который позволяет качественно выделять такие элементы, как медь, железо, цинк, серебро.

Оборудование для анализа каменного угля использует цех теп­ловодоснабжения. В ПАЛ добились того, что теперь анализ проводится не целый день, как раньше, а 10 минут — благодаря установке нового анализатора серы.

«Полюс Алдан» продолжает совершенствовать работу ПАЛ. Запланированы существенные изменения на участке пробоподготовки. Новая линия пробоподготовки заменит старое оборудо­вание. Это должно значительно повысить качество измельчения. Новые плавильные печи позволят ускорить и усовершенствовать процесс.

Модернизируется участок приема и сушки проб, здесь устанавливаются современные сушильные шкафы, позволяющие высушить за один раз порядка 600 проб.

Переустройство ПАЛ идет в ногу с развитием всего золотодобывающего производства «Полюс Алдан», обеспечивая ритмичную работу его основных подразделений.

ПАЛ «Полюс Магадан»

С 2018 г. в ПАЛ Наталкинского ГОКа работает подрядная компания «АЛС Чита-Лаборатория» — одна из крупнейших в мире, предоставляющих услуги по развертыванию и управлению лабораторными комплексами.

ПАЛ разделена на участок подготовки проб (УПП) и испытательную лабораторию. На УПП от геологической службы компании «Полюс Магадан» поступают пробы для предварительной подготовки, которые отправляют в металлургическую, а затем в испытательную лабораторию. В металлургической лаборатории они участвуют в экспериментах по оптимизации схемы работы золотоизвлекательной фабрики, в результате которых можно выявить успешность выбранных действий и путей получения золота из руды.


График увеличения производительности лаборатории «Полюс Магадан» во времени
относительно поступающих проб в сравнении с индексом производительности проб на человеко-час

В испытательной лаборатории обрабатывают экспериментальные пробы из различных отделений ГОКа и проводят анализ входного контроля реагентов, используемых на ЗИФ для подтверждения их соответствия нормативам. Также проводится анализ проб, поступающих с ЗИФ, — так называемые «сменные пробы» выдаются каждые 12 часов. Своевременность результатов их обработки крайне важна для быстрого реагирования технологов ЗИФ, чтобы оперативно вносить изменения в технологический процесс.

«Какое бы оборудование вы ни поставили, какие бы технологии ни использовали, вы никогда не сможете добиться положительного результата без тех, кто будет на этом оборудовании работать и использовать эти технологии. Высококлассные специалисты позволяют нам добиваться высоких результатов и не останавливаться на достигнутом. Не каждый способен выдержать такой темп и такие требования. Но те, кто смог, становятся настоящими профессионалами своего дела», — Сергей Шевлеков, заместитель начальника ПАЛ «Полюс Магадан».

Важнейший отдел испытательной лаборатории — экспресс-лаборатория, в которой занимаются экспресс-анализом продуктов гид­рометаллургического и реагентного отделения ЗИФ. Пробы технологических растворов поступают в экспресс-лабораторию постоянно, а результаты выдаются в максимально короткий срок.

Суммарная производительность лабораторного комплекса на сегодняшний день составляет до 1500 проб в сутки при анализе в одной навеске1. За счет увеличения парка оборудования и оптимизации процессов специалисты лаборатории планируют поднять производительность еще выше.

В ПАЛ используются методы и методики, разработанные внутри компании, прошедшие государственную аттестацию и соответствующие государственным стандартам. Основная масса проб подвергается пробирному анализу с атомно-абсорбционным окончанием. После подготовки и сокращения их количества пробы плавятся в печах со специальной смесью реагентов, включающей в себя оксид свинца. Такую смесь называют «шихта» или «флюс».

Во время плавления при температуре выше 1000 °C порода преобразуется в стекло (шлак), а все металлы и некоторые другие химические элементы из пробы собираются в свинцовом сплаве (веркблее). После чего тот помещают в специальную емкость (купель) и затем в печь для проведения процесса купелирования. При температуре около 1000 °C и избытке кислорода свинец окисляется и всасывается купелью, а все благородные металлы, такие как золото, серебро, платина, остаются на поверхности в виде шариков (корольков). После охлаждения корольки растворяют в смеси соляной и азотной кислот, а затем проводят замер с помощью атомно-абсорбционного спектрометра. Результаты автоматически пересчитываются на содержание исследуемого элемента в пробе.


В ПАЛ внедрена специальная лабораторная компьютерная вычислительная система GEMS, благодаря которой большая часть ручной работы по регистрации, обсчету и формированию результатов стала автоматизированной. Использование GEMS исключает человеческий фактор при работе: предотвращает вероятность возникновения ошибки и контролирует качество выполнения всех стадий анализов фактически в реальном времени.

В испытательной лаборатории проводятся анализы на инфракрасных спектрометрах для выявления содержания серы и углерода в пробах, а содержание цианидов и роданидов проверяют в растворах. Здесь же установлен новейший атомно-эмиссионный спект­рометр с микроволновой плазмой, позволяющий определять содержание огромного спектра химических элементов в пробах.

В лаборатории работают новейшие микроаналитические весы, позволяющие взвешивать массы на уровне долей миллиграммов, что необходимо для выполнения анализа лигатурных сплавов, то есть определения состава золотых слитков, получаемых на фабрике.

Лаборатория имеет действующий сертификат аккредитации по ГОСТ ISO/IEC 17025–2019 в международной системе аккредитации ААЦ «Аналитика». Постоянно участ вует в межлабораторных сличительных испытаниях (МСИ), проводимых российскими и международными провайдерами.

«Контроль качества продукции» Октябрь 2020

Рубрика: Лучшие испытательные лаборатории России
01.10.2020

448
Поделиться:

Подписка