Заказать мероприятие
Отправляя данные, я подтверждаю, что ознакомилась/ознакомился с Политикой в отношении обработки персональных данных, принимаю её условия и предоставляю ООО «РИА «Стандарты и качество» Согласие на обработку персональных данных.
Отправляя данные, я подтверждаю, что ознакомилась/ознакомился с Политикой в отношении обработки персональных данных, принимаю её условия и предоставляю ООО «РИА «Стандарты и качество» Согласие на обработку персональных данных.
Отправляя данные, я подтверждаю, что ознакомилась/ознакомился с Политикой в отношении обработки персональных данных, принимаю её условия и предоставляю ООО «РИА «Стандарты и качество» Согласие на обработку персональных данных.
Для приобретения подписки для абонементного доступа к статьям, вам необходимо зарегистрироваться
После регистрации вы получите доступ к личному кабинету
Зарегистрироваться Войти
Статья посвящена проблемам оценки неопределенности измерений при проведении лабораторных испытаний: рассмотрены ее значение, алгоритм выполнения, а также факторы, затрудняющие данную процедуру. Автор анализирует разные варианты действий в зависимости от условий, в которых проводится оценка неопределенности, приводит формулы для расчета и дает рекомендации по управлению внутрилабораторными процессами, направленные на повышение ее эффективности.
В соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025:20191 лаборатория обязана оценивать неопределенность измерений, чтобы гарантировать достоверность результатов (под достоверностью понимается надежность собранных данных, испытания или оценки). Получаемый в лаборатории результат не имеет практического значения, если не известна его погрешность либо неопределенность, позволяющие оценить его достоверность. Без такой информации результаты испытаний (измерений) нельзя сопоставить ни между собой, ни со значениями, указанными в технических условиях или стандарте. В связи с этим необходима простая в применении, понятная и общепризнанная процедура, позволяющая характеризовать качество результата испытаний, т.е. оценивать и выражать его неопределенность.
Оценка неопределенности играет особую роль, когда по результатам испытаний (измерений) делается заключение о соответствии продукции спецификации или стандарту с применением правила принятия решения, учитывающего оцененную неопределенность испытания (измерения).
ГОСТ ISO/IEC 17025:2019 разработан с целью укрепления доверия к деятельности лабораторий. В нем содержатся требования к лабораториям, выполнение которых позволит им продемонстрировать компетентность и способность получать достоверные результаты.
К числу основных целей лаборатории относятся:
При оценке неопределенности многие лаборатории сталкиваются с рядом проблем, среди которых можно выделить:
В связи с этим в лаборатории должен быть разработан алгоритм действий по расчету расширенной неопределенности получаемых в ней результатов испытаний (измерений).
Согласно ГОСТ ISO/IEC 17025:2019, лаборатория обязана учитывать все существенные вклады в неопределенность измерений, в т.ч. связанные с отбором образцов, применяя соответствующие методы анализа. Учет вкладов осуществляется посредством расчета бюджета неопределенности.
Бюджет неопределенности — это детальный перечень всех источников неопределенности с указанием их вклада в итоговый результат. Он помогает:
Прежде чем разрабатывать правила, позволяющие управлять процессом оценки неопределенности, необходимо установить характер методик испытаний (измерений), включенных в область аккредитации лаборатории, с учетом оцененных показателей качества. При этом возможны следующие варианты.
1. Показатели точности оценены разработчиком путем задания границ расширенной неопределенности, бюджет неопределенности рассчитан, форма представления результата с учетом границ расширенной неопределенности установлена.
2. Показатели точности оценены разработчиком в виде границ относительной (абсолютной) погрешности, бюджет неопределенности не установлен.
3. В методике частично отсутствуют оцененные показатели качества, отсутствуют требования оценки неопределенности, бюджет неопределенности не установлен.
Характер методики может быть идентифицирован на этапе ее верификации, когда проводится анализ обеспеченности лаборатории всем необходимым для проведения измерений и проверяется соответствие оборудования требованиям нормативной документации к методике проведения испытаний. На этом же этапе принимается решение о том, как будет организован процесс контроля качества верифицируемой методики, устанавливаются формы представления результатов, алгоритмы контроля.
Таким образом, сделав выводы о соответствии/несоответствии условий в лаборатории заданным требованиям и приняв решение о дополнительных действиях (приобретении недостающих материальных ресурсов, поверке/аттестации оборудования, подготовке персонала и т.д.), целесообразно определиться с необходимостью и алгоритмом оценки неопределенности для верифицируемой методики.
Когда требуется оценить неопределенность измерений, лаборатория делает это, исходя из положений методики, указанной в области аккредитации:
Оценка неопределенности измерений выполняется также по требованию заказчика, изложенному в заявке и (или) договоре на проведение испытаний. Результатом будет выдаваемый лабораторией протокол испытаний (измерений), в котором указываются границы расширенной неопределенности и коэффициент охвата (доверительная вероятность). В случае использования методик, показатели точности которых установлены при аттестации и включают границы расширенной неопределенности с доверительной вероятностью, в результатах, согласно методике, тоже будут приведены значения таких границ.
Считается, что при использовании метода, для которого неопределенность результатов испытаний (измерений) уже была установлена и подтверждена, нет необходимости оценивать ее заново при получении каждого результата, если лаборатория может подтвердить, что критические факторы, оказывающие на нее влияние, находятся под контролем. В этом случае наиболее эффективным способом выявления критических факторов и оценки их влияния будет расчет бюджета неопределенности.
Бюджет неопределенности содержит информацию о входных величинах, их математическую оценку, сведения о вкладе стандартной неопределенности каждой из входных величин в суммарную стандартную неопределенность, выраженном в процентах.
Расчет неопределенности проводится исполнителем по установленному в методике алгоритму, результат выдается в указанной форме.
При отсутствии в методике оцененной неопределенности (показатели точности представлены в виде границ относительной либо абсолютной погрешности) лаборатория должна провести оценку с учетом всех вкладов в неопределенность, в т.ч. связанных с отбором проб. Очевидно, что в лаборатории должны быть установлены правила расчета неопределенности, содержащие описание их алгоритмов применительно к методам, включенным в область аккредитации лаборатории.
Оптимальным вариантом будет выбор алгоритма расчета неопределенности на этапе верификации методики, когда лаборатория оценивает ресурсы и компетентность персонала путем организации специального эксперимента с получением конкретных показателей качества, доказывающих, что она может надлежащим образом применять выбранную методику проведения испытаний (измерений). Дополнительно можно выделить способ оценки неопределенности либо по типу А (с помощью эксперимента, который может проводиться на этапе оценки показателей точности, выраженных в виде границ погрешности), либо по типу В (с применением модельного подхода).
Остановимся подробнее на втором способе. Основные документы, устанавливающие общую методологию оценивания неопределенности с использованием модельного подхода, — это ГОСТ 34100.3—2017/ISO/IEC Guide 98-3:20082 и Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК CG 4 «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях». В соответствии с этими документами сотрудники должны обладать достаточной компетентностью как в проведении испытаний (измерений), так и в решении задач, требующих применения математических процедур.
Оценивание неопределенности с применением модельного подхода включает следующие этапы.
1. Описание измеряемой величины. На данном этапе следует указать, что именно измеряется, и привести соотношение между измеряемой величиной и входными величинами, от которых она зависит (в метрологии это называют построением модели измерений).
2. Выявление источников неопределенности. Необходимо составить список, в который войдут источники неопределенности, вносящие вклад в неопределенность в соотношении, установленном на этапе 1. Список может включать и другие источники неопределенности, например обусловленные требованиями разработчика методики относительно округления конечного результата либо оценки приемлемости параллельных результатов, основанных на информации о пределе повторяемости. На этом же этапе в расчет может быть включен вклад в неопределенность, связанный с отбором проб.
Для методик количественного химического анализа обычно соблюдается такая последовательность: выделяют этапы выполнения анализа (отбор проб, подготовка пробы, измерение аналитического сигнала и т.д.), а затем для каждого этапа определяют составляющие неопределенности.
3. Количественное выражение составляющих неопределенности. Следует установить или оценить значение неопределенности, присущей каждому выявленному потенциальному источнику.
4. Вычисление суммарной неопределенности. Необходимо обработать полученную на предыдущем этапе информацию, выразив вклады в неопределенность отдельных ее источников либо их групп в виде стандартных отклонений, и просуммировать эти вклады для получения общей стандартной неопределенности. Все составляющие неопределенности (фактически это стандартные отклонения) суммируются по правилам сложения погрешностей. Чтобы найти значение расширенной неопределенности, следует использовать соответствующий коэффициент охвата.
Еще одна важная и сложная задача — выявление источников неопределенности. В общем случае она носит в большей степени информационно-аналитический характер, все выявленные источники подлежат дальнейшему анализу.
Для решения этой задачи необходимо рассмотреть основное выражение, которое используется при вычислении значения измеряемой величины (иными словами, составить модель измерения). Все входящие в него составляющие будут служить потенциальными источниками неопределенности. Могут учитываться и другие параметры, которые в явном виде не входят в это выражение, но влияют на результат, например рекомендации разработчика по округлению полученных числовых данных, информация об оценке приемлемости параллельных результатов, отбор проб, их подготовка.
Удобным и одним из самых распространенных способов перечисления источников неопределенности является построение диаграммы «причина — следствие», или диаграммы Исикавы. Перед суммированием все составляющие неопределенности должны быть выражены в виде стандартных отклонений.
Общее соотношение между суммарной стандартной неопределенностью uc(y) и значениями неопределенности параметров x1, x2, ... xn, от которых зависит у, имеет вид:
где y(x1, x2 ...) — функция нескольких параметров x1, x2...;
ci — коэффициент чувствительности, определяемый как частная производная y по xi, т.е. ci = ∂y/∂xi.
Вклад каждой переменной u(y, xi) представляет собой квадрат неопределенности, выраженной в виде стандартного отклонения, умноженный на квадрат соответствующего коэффициента чувствительности. Коэффициенты чувствительности показывают, как изменяется значение y при изменении параметров x1, x2 и т.д.
Полученную суммарную стандартную неопределенность умножают на выбранный коэффициент охвата k, чтобы найти значение расширенной неопределенности. Это нужно для того, чтобы указать интервал, предположительно заключающий большую часть значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.
Если нет иных требований, результат x должен быть указан вместе с расширенной неопределенностью U, которую вычисляют с применением коэффициента охвата k = 2. Рекомендуется следующая форма записи:
(Результат) : (x ± U) (единиц).
Сотрудник лаборатории проводит вычисления для каждого конкретного результата по установленному алгоритму расчета расширенной неопределенности с указанием коэффициента охвата (доверительной вероятности Р).
Недостаток подхода заключается в том, что отсутствие полной модели измерений наряду со сложностью оценки составляющих неопределенности затрудняет нахождение суммарной стандартной неопределенности. Другими словами, поскольку лаборатории часто не знают всех основных источников неопределенности, достаточно точно рассчитать таким способом общую неопределенность для некоторых сложных методик испытаний (измерений) удается не всегда.
Измерения почти всегда включают процесс отбора проб. Следовательно, связанная с данным процессом неопределенность будет одной из составляющих неопределенности полученного результата, что обусловливает необходимость ее обязательной оценки.
Одним из основных документов, описывающих оценку неопределенности отбора проб, является Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК «Неопределенность измерения, связанная с отбором пробы». В нем описываются способы оценки неопределенности с помощью:
Схема типичного процесса измерения представляет собой переход от этапа отбора проб через многочисленные этапы пробоподготовки к завершающему этапу всего процесса — определению концентрации аналита (рис. 1).
Рис. 1. Схема типичного процесса измерения
Для реализации эмпирического подхода выполняют заданное количество повторов полной процедуры измерения (рис. 2), чтобы получить прямую оценку неопределенности для нахождения окончательного результата. Модельный подход предполагает количественную оценку каждого отдельного источника неопределенности и последующее их объединение с использованием некой принятой модели.
Рис. 2. Схема реализации метода двойных проб
Рассмотрим более подробно эмпирический подход. Цель его использования заключается в достоверном оценивании неопределенности без знания каких-либо отдельных ее составляющих. В случае реализации эмпирического подхода все источники неопределенности рассматриваются как некий единый источник, оказывающий влияние на результат испытаний (измерений), конкретный вклад каждого из них не выявляется. При этом выполняется общая оценка воспроизводимости по результатам испытаний в рамках одной лаборатории.
Наиболее простым и требующим меньших затрат по сравнению с остальными является метод двойных проб. При его использовании один сотрудник повторяет отбор небольшой части первичных проб (например, 10 %) не менее чем из восьми объектов, выбираемых случайным образом так, чтобы они представляли типичный состав исследуемых объектов.
Двойные пробы отбирают по номинально одной и той же схеме. В рамках одного объекта используется максимальное варьирование факторов, связанных с техникой отбора проб, без нарушения плана и методики отбора. Каждая из проб анализируется в условиях повторяемости два раза (см. рис. 2). В итоге получают 32 результата испытаний. В табл. 1 двойные пробы обозначены как S1 и S2, повторные анализы — как A1 и A2. Например, в ячейке DS1A2 будет указан результат анализа № 2 пробы № 1, взятой из целевого объекта D (4754 мг/кг). Случайную составляющую неопределенности процедуры отбора проб оценивают путем применения к результатам измерения дисперсионного анализа ANOVA или метода размахов.
Табл. 1. Измерение концентрации нитрата в двойных пробах
Оценить неопределенность поможет применение процессного подхода, при котором необходимо определить точки входа и выхода, назначить ответственных лиц, установить последовательность действий, а также формы ведения записей, подтверждающих реализацию всех этапов процесса. На входе будет находиться результат испытаний (измерений), на выходе — результат испытаний (измерений) с представленным бюджетом неопределенности, оцененными границами расширенной неопределенности и указанием информации о принятых коэффициенте охвата и доверительной вероятности.
Владельцем процесса будет сотрудник лаборатории, обладающий знаниями, навыками и компетенциями, а также наделенный полномочиями, необходимыми для организации процесса оценки неопределенности согласно методикам, включенным в область аккредитации лаборатории.
Лаборатории, выполняющей испытания, следует установить, в каких случаях нужно оценивать неопределенность результатов, утвердить периодичность такой оценки, а также формы отчетности для фиксации действий.
По результатам анализа бюджета неопределенности и выявления критических факторов, оказывающих влияние на результат испытаний (измерений), необходимо определить, на какие этапы реализации лабораторной деятельности стоит обратить особое внимание, и разработать алгоритмы контроля за ними.
1. Неопределенность результатов измерения не служит свидетельством сомнения в их достоверности, напротив, указание неопределенности повышает доверие к полученным данным, имеет важное значение для объективной и прозрачной оценки результата измерения.
2. Лаборатории необходимо классифицировать методики, включенные в область аккредитации, по признаку наличия/отсутствия в них информации о показателях качества и формах ее представления, установленных разработчиком методики испытаний (измерений).
3. Лаборатория должна разработать процедуру расчета неопределенности для методик, включенных в область аккредитации, в которых отсутствует оцененная неопределенность.
4. В зависимости от используемой информации применяются различные подходы к оцениванию неопределенности измерения, основанные на положениях ГОСТ 34100.3—2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008, ГОСТ Р ИСО 21748—20213 и стандартов серии ISO 5725.
Резюме
Чтобы обеспечить доверие заказчиков к получаемым результатам, испытательным лабораториям следует уделять достаточное внимание оценке неопределенности измерений, опираясь на требования стандартов, собственные методики и процессный подход к ее реализации.
1 ГОСТ ISO/IEC 17025:2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», введен в действие приказом Росстандарта от 15.07.2019 № 385-ст.
2 ГОСТ 34100.3—2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения», введен в действие приказом Росстандарта от 12.09.2017 № 1065-ст.
3 ГОСТ Р ИСО 21748–2021 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений», введен в действие приказом Росстандарта от 28.09.2021 № 1018-ст.
448
Подписка
Всероссийская организация качества
